Внутренняя вязкость ПЭТ: параметр контроля качества

ПЭТ (полиэтилентерефталат) предпочитают использовать для упаковки из-за его эстетической привлекательности, долговечности, возможности вторичной переработки, устойчивости и барьерных свойств. И это универсальный термопласт, обычно используемый в волокнах, текстиле и упаковке. Ключевым фактором, определяющим производительность и технологичность ПЭТ при экструзии и термоформовании, является его характеристическая вязкость (IV). IV напрямую связан с молярной массой ПЭТ, влияя на его температуру плавления, кристалличность и прочность на разрыв. По сути, более длинные полимерные цепи приводят к большему перепутыванию и более высокому значению вязкости. В зависимости от предполагаемого использования желаемый IV ПЭТ подразделяется на различные степени.

Понимание значения IV требует краткого обзора производства ПЭТ. Хотя многие признают окончательную форму жесткой упаковки из ПЭТ, ее создание, возможно, менее известно. <р>

Потребность в точных измерениях внутренней вязкости имеет первостепенное значение, учитывая важность определения характеристик ПЭТ во многих секторах:

• В исследованиях и разработках создаются и изучаются новые полимеры.
  
  
• Среди поставщиков ПЭТ, обеспечивающих высочайшее качество продукции.
  
  
• На перерабатывающих предприятиях с целью последовательной оптимизации производства.
  
  
• И в центрах переработки, где важен контроль характеристик переработанного ПЭТ.

ПЭТ изготавливается путем сополимеризации мономеров, таких как этиленгликоль и терефталевая кислота, с помощью металлических катализаторов и в определенных условиях. Во время этой полимеризации полимерная цепь увеличивается в длине и вязкости. Процесс останавливается на желаемой длине цепи, подходящей для ее окончательного применения, и это измеряется с помощью метода IV-тестирования.

IV диапазон различных ПЭТ-материалов и его важность

Возможно, вы встречали термин IV применительно к ПЭТ-материалам. Итак, что это такое и почему это важно? IV, или характеристическая вязкость, является мерой молекулярной массы полимера. Он дает представление о температуре плавления материала, кристалличности и прочности на разрыв.

Когда процесс полимеризации останавливается, длина полимерной цепи устанавливается на уровне, определяемом ее значением IV. Это значение имеет решающее значение, поскольку на него влияет длина полимерной цепи. Более длинные цепи приводят к большему взаимодействию между этими цепями, что приводит к более высокой вязкости и более прочному материалу. Для различных применений требуется ПЭТ с определенными значениями IV, как показано в таблице выше. Таким образом, IV служит основной спецификацией контроля качества и основной характеристикой ПЭТ.

Вискозиметрия разбавленного раствора с помощью Lovis 2000 M

Вискозиметрия разбавленных растворов является важным методом контроля качества. Разбавляя полимеры в выбранных растворителях, можно определить относительную вязкость, которая дает представление о многочисленных параметрах, включая характеристическую вязкость.

Lovis 2000 M отличается возможностью определения свойств полимеров с использованием этого метода. Основные преимущества:

• Встроенное программное обеспечение для расчета параметров полимеров
• Минимальное использование образцов и растворителей, снижение воздействия вредных химических веществ
• Совместимость с устройствами смены проб для повышения эффективности
• Исключительная химическая стойкость
  
  

В этом документе подробно рассматриваются измерения внутренней вязкости ПЭТ, обычно используемого при производстве бутылок для безалкогольных напитков. Подробности о настройках измерения и подготовке проб приведены ниже.

Измерение внутренней вязкости ПЭТ-сырья

Была оценена характеристическая вязкость [мл/г] трех различных форм ПЭТ, используемых для производства пластиковых бутылок. Образцы и растворители можно найти здесь.

Использованные образцы и химические вещества

• Образец: Полиэтилентерефталат (ПЭТ) – три партии.
• Растворитель 1: дихлоруксусная кислота (DCA) – используется для растворения и очистки полимера.
• Растворитель 2: Этанол — используется для очистки кислоты перед сушкой.

Партии 1 (ПЭТ 1) и 2 (ПЭТ 2) представляли собой прозрачные грануляты размером около 4 мм, а партия 3 (ПЭТ 3) представляла собой белые гранулы размером примерно 2 мм.

Подготовка проб

Образцы были подготовлены в соответствии со стандартом ISO 1628-5, который широко применяется для измерения вязкости термопластов.

Если быть точным:

1. 0,250 г образца помещали в колбу емкостью 50 мл с точной записью его веса (с точностью до 0,1 мг, согласно Таблице 1).
2. Были добавлены магнитная мешалка и примерно 25 мл DCA. Затем колбу запечатали.
3. Смесь перемешивали на горячей плите (с температурой 100°C) в течение 60 минут. С учетом некоторых нерастворенных остатков через 60 минут продолжительность была увеличена до 120 минут.
4. После снятия с огня колбе давали остыть до комнатной температуры.
   
   
   

Совет: всегда следите за тем, чтобы раствор полимера был прозрачным и без каких-либо остатков, поскольку время растворения может различаться в зависимости от типа полимера и размера гранулята.

5. После удаления мешалки в колбу добавляли DCA до достижения объема 50 мл, в результате чего достигалась концентрация 0,005 г/мл. Затем колбу тщательно встряхивали перед анализом.
   
   
6. Заготовка растворителя прошла тот же процесс подготовки. Каждый образец подвергся одному растворению.
   
   

Совет: точность во время подготовки проб имеет первостепенное значение, чтобы избежать неточностей или проблем с повторяемостью.

Процесс измерения

Инструментальная конфигурация Для измерений использовался Lovis 2000 M в проточном режиме. Вот его ключевые особенности:

• Капилляр: стекло толщиной 1,8 мм
• Материал шарика: сталь с позолоченным покрытием
• Уплотнительные кольца: Калрез
• Для повышения химической стойкости можно приобрести комплект с шариками с золотым напылением и уплотнительными кольцами Kalrez®.
  
  

Настройки метода

• Режим измерения: Полимер
• Температура: 25 °C
• Циклов измерения: 3
• Ручной угол: 30°
• Расстояние измерения: длинное
• Коэффициент вариации: 0,35 %
  
  

Вышеуказанные шаги и методы обеспечивают точное измерение характеристической вязкости ПЭТ для производства качественных бутылок.

Измерение и анализ

Каждый раствор полимера тестировался трижды с тщательной очисткой между каждым тестом. Параметры полимера были получены из времени работы чистого растворителя и раствора полимера. Результаты для трех образцов ПЭТ с точки зрения относительной и характеристической вязкости показаны ниже.

Таблица 3. Анализ вязкости сырья и конечного продукта

Для обеспечения качества оценивались отклонение FW/BW (разница между прямыми и обратными измерениями) и коэффициент вариации (измерение согласованности между циклами).

Таблица 4. Показатели качества измерений Lovis

Примечание: Если пределы отклонения FW/BW будут превышены, отобразится предупреждение. Предел по умолчанию для коэффициента вариации составляет 0,35 % для растворов полимеров.

Заключение

Lovis 2000 M предлагает точный метод классификации ПЭТ по показаниям характеристической вязкости. Чтобы улучшить качество измерений, рассмотрите возможность добавления Xsample™ 340. Это устройство облегчает автоматический ввод и очистку проб, сводя к минимуму воздействие на пользователя потенциальных токсинов.

Преимущества мониторинга и регулирования IV в обработке и качестве ПЭТ

Использование ПЭТ низкого или неопознанного класса IV может привести к неблагоприятным результатам, таким как нестабильное давление экструзии и вязкость расплава. Эти несоответствия могут проявляться в изменении толщины листа или хрупкости конечного продукта. Более того, такие несоответствия становятся более очевидными на этапе термоформования, что приводит к большим отклонениям в процессе и увеличению количества брака.

Обработка ПЭТ по своей сути является сложной задачей. Внедрение вторичного ПЭТ (RPET) усложняет ситуацию. Интеграция RPET изменяет IV. Со временем металлические катализаторы исходной полимеризации теряют свою эффективность, снижая IV. Это особенно актуально в нашем мире, ориентированном на устойчивое развитие, где включение от 10% до 100% RPET становится стандартом.

Другие факторы, влияющие на IV, включают процессы и параметры сушки. Гигроскопичность ПЭТ означает, что он легко впитывает влагу и требует тщательной сушки перед экструзией. Если перерабатывается недостаточно высушенный ПЭТ или ПЭТФ, содержание влаги может привести к снижению ХВ продукта.

По сути, использование ПЭТ с непостоянным или неизвестным IV может быть экономически невыгодным. Это может отрицательно сказаться на прибыли, вызывая ненужные отходы, дополнительную обработку и увеличение затрат как на стадии экструзии, так и на стадии термоформования.

Повышение качества с помощью мониторинга IV в режиме реального времени в процессах экструзии листов и рулонов

Механические свойства ПЭТФ напрямую связаны с его молекулярной массой, известной как IV (характеристическая вязкость). Более высокий IV приводит к улучшению характеристик ПЭТ, тогда как более низкий IV ухудшает его качество. Если IV экструдированных листов ПЭТ падает ниже желаемого диапазона, это ставит под угрозу структурную целостность конечного продукта, вызывая последующие проблемы на этапах термоформования.

Исторически сложилось так, что экструзионные процессоры зависели от внешних лабораторий для проведения IV-оценки. Зачастую это означало ожидание результатов в течение нескольких дней, если не недель. К сожалению, к моменту получения этих результатов расхождения в качестве, как правило, уже были выявлены, что приводило к отклонению материалов.

Это переломный момент: IV-мониторинг в режиме реального времени во время экструзии. Усовершенствованная система экструзии ПЭТ-листов Impact Plastics может динамически отслеживать и регулировать уровни IV на ходу. Это не только быстро выявляет аномалии обработки, но и инициирует немедленные исправления, гарантируя стабильное качество продукции и оптимизацию производства. Все результаты близко соответствуют методу тестирования растворов ASTM для измерений внутривенного давления, обеспечивая впечатляющую точность +/- 0,02 дл/г.